我中心理化检验所于2016年8月上旬参加了一次技能竞赛盲样考核。收到的考核样品为尿液,检测砷或铊。由于时间紧迫,实验人员立即采用直接稀释法,吸取一定量样品用1%硝酸稀释后,运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)检测,按时提交了结果报告。
之后,为进一步探讨前处理方法对尿样中砷、铊的提取效果,实验人员又进行了直接稀释法和湿式消解法两种不同前处理方法的对比实验。平行吸取该盲样尿液八份,分成两组,每组四份,其中一组采用直接稀释法,另一组采用加浓硝酸消化的湿式消解法,用ICP-MS法检测,对结果进行比对。此外,采用湿式消解前处理,ICP-MS法检测,对该尿样进行50μg/L、100μg/L和200μg/L三个水平浓度的加标回收实验。结果详见下表:
表1 尿中砷和铊前处理方法对比及加标回收试验
前处理方法 | 测定结果 | 回收率% | ||||
As浓度 (μg/L) | Tl浓度 (μg/L) | |||||
直接稀释法 | 样 品 编 号 | 1 | 146.0 | 47.6 | - | - |
2 | 146.0 | 48.2 | - | - | ||
3 | 147.0 | 48.8 | - | - | ||
4 | 147.0 | 47.6 | - | - | ||
平均值 | 146.5 | 48.1 | - | - | ||
湿式消解法 | 样 品 编 号 | 1 | 141.4 | 48.0 | - | - |
2 | 146.9 | 53.2 | - | - | ||
3 | 152.7 | 58.1 | - | - | ||
4 | 146.9 | 46.4 | - | - | ||
平均值 | 147.0 | 51.4 | - | - | ||
50μg/L加标 | 192.7 | 102.5 | 91.5 | 102.2 | ||
100μg/L加标 | 245.9 | 163.6 | 98.9 | 112.2 | ||
200μg/L加标 | 335.8 | 268.8 | 94.4 | 108.7 | ||
由上表1可知,经对两种方法进行两独立样本的t检验,砷浓度P=0.84,铊浓度P=0.25,差异均无统计学意义。可见,由于ICP-MS强大的电离特性,能把复杂基体中的元素完全分离,因而直接稀释法和湿式消解法两种前处理方法对尿液中砷和铊的浓度测定并无影响;湿式消解法的回收率试验结果在91.5%~112.2%之间,较为满意。

